Якісний аналіз основи аналітичної хімії

ЛЕКЦІЯ № 1

ТЕМА: МЕТОДИ

ЯКІСНОГО АНАЛІЗУ

Актуальність теми: На основі методів аналітичної хімії проводиться фармацевтичний аналіз – визначення якості ліків та лікарських препаратів. При цьому можливий аналіз лікарської та хімічної сировини, контроль виробництва ліків як на окремих стадіях, так і готової продукції, лікарських препаратів тощо.

•       значення та завдання аналітичної хімії;
•       стислий історичний нарис розвитку науки;
•       основні розділи аналітичної хімії та її зв'язок з іншими науками;
•       значення аналітичної хімії для розвитку фармацевтичної промисловості та аптечної справи;
•       основні методи якісного аналізу;
•       умови проведення аналітичних реакцій та способи їх виконання;
•       загальні правила роботи в аналітичній лабораторії, техніку безпеки. Вміти:
•       вміти застосовувати методи якісного аналізу та знати їх суть;
•       розв’язувати проблемно-ситуаційні завдання з даної теми.

Вступ.

1. Аналітична хімія як фундаментальна наука.
2. Якісний та кількісний аналіз.
3. Хімічні реакції, що використовують в якісному аналізі, вимоги до них. Фармакопейні реакції.
4. Дробний і систематичний аналіз іонів.
5. Загальні правила в аналітичній лабораторії. Техніка безпеки.

Сьогодні ми розпочинаємо вивчення курсу аналітичної хімії. Це фундаментальна хімічна дисципліна про методи визначення якісного і кількісного складу сполук та їх сумішей, а також встановлення хімічної структури речовин. Аналітична хімія є важливою дисципліною у системі фармацевтичної освіти. Знання, які отримаєте ви у процесі вивчення аналітичної хімії, є теоретичною та практичною базою для вивчення профільних дисциплін на старших курсах. Без знань з аналітичної хімії не можна вирішити завдання і проблеми фармацевтичної хімії, фармакогнозії та інших дисциплін.

На цій дисципліні ви засвоїте теоретичні основи хімічного аналізу та оволодієте практичними навичками його виконання.

1. АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ ЯК ФУНДАМЕНТАЛЬНА НАУКА.

Аналітична хімія - це наука про методи визначення хімічного складу речовин та їх сумішей. Вона складається з двох основних розділів – якісного та кількісного аналізу.

Мета якісного аналізу - виявлення складових частин невідомої індивідуальної речовини (або їх суміші).

Мета кількісного аналізу - визначення кількісного співвідношення складових частин речовини. Переважно якісний аналіз передує кількісному, так як вибір методу кількісного визначення залежить від хімічного складу даної сполуки.

Методи якісного і кількісного аналізу, які дозволяють виявляти з яких елементів складається

зразок, який їх вміст у ньому, називають елементарним аналізом; виявлення функціональних груп називають функціональним аналізом, а виявлення індивідуальних хімічних сполук - молекулярним аналізом.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ ДЛЯ

ПІДГОТОВКИ ФАХІВЦЯ У СФЕРІ ФАРМАЦІЇ.

Хімік-аналітик проводить реакції на достовірність, тобто визначає чи дійсно склад виготовлених ліків відповідає рецептурному пропису.

Ліки виготовлені фармацевтичною промисловістю також підлягають контролю на всіх стадіях отримання лікарського препарату (сировина, напівфабрикати і готові лікарські речовини).

 

2. ЯКІСНИЙ ТА КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ.

ЯКІСНИЙ І КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ.

КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ:

Методи якісного аналізу поділяються на хімічні, фізико- хімічні і фізичні.

До хімічних методів належать методи, які базуються на використанні хімічних властивостей досліджуваних речовин. До хімічних методів належать методи, які базуються на використанні хімічних властивостей досліджуваних речовин. В фізико - хімічних методах протікання реакції фіксується вимірюванням певної фізичної властивості досліджуваного розчину. До цих методів належить полярографія, хроматорафія та інші. Фізичні методи базуються на вивченні фізичних властивостей аналізованої речовини. До цих методів належить спектральний, рентгеноструктурний, масс-спектрометричний аналізи та інші. Фізичні методи базуються на вивченні фізичних властивостей аналізованої речовини. До цих методів належить спектральний, рентгеноструктурний, масс-спектрометричний аналізи та інші.

ХІМІЧНІ, ФІЗИЧНІ ТА ФІЗИКО-ХІМІЧНІ.

_Методи Фізичні методи дослідження ґрунтуються на вивченні _{кількісного} оптичних, електричних, магнітних, теплових та інших

 аналізуфізичних властивостей речовин. До них належать такі: спектральний, люмісцентний, рентгеноструктурний масс-

 ^{поділяються}  спектроскопічний, ядерного магнітного резонансу (ЯМР),

^{на хімічні,} електронного парамагнітного резонансу (ПМР) та ін. фізичні та

 ^фізико- Фізико-хімічні методи аналізу передбачають

 ^{хімічні.} використання хімічних реакцій, перебіг яких

супроводжується зміною фізичних властивостей аналізованої системи. До них належать електрохімічні, оптичні та хроматографічні методи.

3. ХІМІЧНІ РЕАКЦІЇ, ЩО

ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ В ЯКІСНОМУ АНАЛІЗІ, ВИМОГИ ДО НИХ.

Виконання кожної аналітичної реакції вимагає дотримання певних умов її проведення, найважливішими з яких є такі:

•       Концентрація реагуючих речовин; • Середовище розчину;
•       Температура.

Концентрація йону, який необхідно виявити, і концентрація реактива мають дуже велике значення. Кожна якісна реакція характеризується визначуваним мінімумом речовини в дані кількості розчину. Відомо, що чим чутливіша реакція, тим менший визначуваний мінімум речовини. Якщо реакція малочутлива, проводити її можна тільки в достатньо концентрованих розчинах. Для багатьох якісних реакцій має значення концентрація реактива і його кількість. Переважно при виконанні якісної реакції додають надлишок реактиву. Однак надто великої кількості реактиву не можна додавати, так як у деяких випадках може піти вторинна реакція і осад розчиниться.

Іншим важливим чинником є реакція середовища (кисла, лужна чи нейтральна). Часто реактив утворює з даним йоном осад або забарвлення у певному середовищі, наприклад тільки в слаболужному або тільки в оцтовокислому і т.д. Якщо проводити реакцію в іншому середовищі, вона не дає позитивного результату.

Велике значення має також температура проведення реакції. Деякі важкорозчинні солі, які утворюються в результаті реакції, випадають в осад тільки при охолодженні.

Більшість реакцій протікають без нагрівання, деякі реакції слід проводити при нагріванні, так як на холоді вони протікають надто повільно, а іноді в іншому напрямку. Необхідність дотримання певних умов справджується і для реакцій, які проводяться сухим шляхом. Так, забарвлення полум’я в характерний для даного йона колір виникає тільки при нагріванні в певний частині полум’я достатньо леткої сполуки.

АНАЛІТИЧНІ ЕФЕКТИ ХІМІЧНИХ РЕАКЦІЙ.

Для відкриття йонів користуються реакціями, які супроводжуються різноманітними зовнішніми змінами, наприклад випадання чи розчинення осаду, зміна забарвлення розчину, виділення газів, тобто досліджуваний йон переводять у сполуку, зовнішній вигляд і властивості якої характерні і добре відомі. Перетворення, які при цьому відбуваються, називаються аналітичною реакцією.

Речовини, за допомогою яких виконується виявлення йонів, називається реактивами на відповідні йони.

Реакції, характерні для будь-якого йона, називаються якісними реакціями (індивідуальні) цього йона.

Наприклад калій гексаціаноферат (ІІ) K₄[Fe(CN)₆] є реактивом на катіон Fe³⁺, а реакція яку описують рівнянням Fe³⁺+K⁺+[Fe(CN)₆]^4-= KFe[Fe(CN)₆]↓,

є індивідуальною реакцією на цей катіон.

Аналітична реакція повинна відповідати певним вимогам.

Вона повинна протікати не дуже повільно і бути достатньо простою для виконання.

ЧУТЛИВІСТЬ І СПЕЦИФІЧНІСТЬ ХІМІЧНИХ РЕАКЦІЙ.

Для аналітичних реакцій найважливішими вимогами є специфічність і чутливість.

Чим менша кількість йонів вступає в реакцію з даним реактивом, тим більше специфічна дана реакція.

Чим менша кількість речовин може бути визначена за допомогою даного реактиву, тим більш чутлива ця реакція.

Чутливість реакції можна охарактеризувати кількісно за допомогою двох показників: визначуваного мінімуму і граничного розведення.

Визначуваним мінімумом називається найменша кількість речовини або йона, яка може бути відкрита даним реактивом за даних умов.

Граничне розведення характеризує найменшу концентрацію речовини (або йона) при якій це можна відкрити його даним реактивом.

АНАЛІЗ СУХИМ І ВОЛОГИМ СПОСОБАМИ.

Аналіз речовини, який проводиться у розчинах, називають мокрим шляхом. Це основний шлях повного визначення складу речовини. При цьому застосовують реакції утворення осаду, забарвлених сполук або виділення газу. Ці реакції проводять переважно у пробірках. Ряд якісних реакцій проводять на предметному склі і утворені кристали розглядають під мікроскопом. Це так звані мікрокристалоскопічні реакції. Іноді виконують реакції крапельним методом. Для цього на полоску фільтрувального паперу наносять краплю досліджуваного розчину і краплю реактиву, і розглядають забарвлення плями на папері.

Реакції, які проводять сухим шляхом (не у розчинах) переважно використовують як допоміжні, головним чином при попередніх дослідженнях. З реакції,              які              проводять              сухим              шляхом,              найчастіше              застосовують              реакції забарвлення бури (ставлення проби речовини з бурою Na₂B₄O₇·10H₂O у петлі платинової дротини в полум’ї пальника).

В якісному аналізу використовують також пірохімічні реакції:

забарвлення полум’я у різні кольори леткими солями деяких катіонів.

В хімічному аналізі використовується лише незначна частина того багатогранного розмаїття реакцій, які властиві даному йону.

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ: ГРУПОВІ, ВИБІРКОВІ ТА СПЕЦИФІЧНІ.

Наприклад, реактив K₃[Fe(CN)₆] утворює темно-синій осад з йонами Fe²⁺.

Вибіркові або селективні реактиви реагують з декількома йонами, які можуть належати до однієї або різних груп.

Наприклад, реактив КІ реагує з йонами Рb²⁺, Аg, Hg₂²⁺ (II група), а також з йонами Hg²⁺ і Сu²⁺ (VII група).

Груповий реактив вступає в реакцію з усіма йонами даної групи. За допомогою цього реактиву йони даної групи можна відділити від йонів інших груп.

Наприклад, груповим реактивом другої аналітичної групи є хлоридна кислота, яка з катіонами Рb²⁺, Аg⁺, Нg₂⁺ утворює білі, важкорозчинні осади.

ФАРМАКОПЕЙНІ РЕАКЦІЇ.

На основі методів аналітичної хімії проводиться фармацевтичний аналіз визначення якості ліків та лікарських препаратів. Фармацевтичний аналіз проводять у контрольно-аналітичних лабораторіях, науково-дослідних інститутах, лабораторіях хіміко-фармацевтичних підприємств. При цьому можливий аналіз лікарської та хімічної сировини, контроль виробництва ліків як на окремих стадіях (постадійний контроль), так і готової продукції, лікарських препаратів тощо. Для контролю якості лікарських препаратів використовують фармакопейні методи аналізу, тобто методи, які регламентуються Державною Фармакопеєю України (ДФУ).

Фармакопейний аналіз - це контроль якості лікарської сировини, субстанцій, лікарських форм, що проводиться утвідповідності до вимог ДФУ або окремих фармакопейних статей.

Основним документом, що регулює стандарти якості лікарських засобів у кожній державі, є Державна фармакопея України (ДФУ) — правовий акт, що містить загальні вимоги до лікарських засобів, фармакопейні статті (монографії), а також методики контролю якості лікарських засобів. Перше видання ДФУ затверджене наказом Міністра охорони здоров’я України № 95 від 12.03.2001 р. і є чинним з 01.10.2001 р.

Державна фармакопея України має законодавчий характер. Її вимоги, що висуваються до лікарських засобів, обов’язкові для всіх підприємств і установ України, які виробляють, зберігають, контролюють, реалізують і застосовують лікарські засоби, незалежно від форм власності.

Державна фармакопея України складається з таких розділів:

•«Загальні зауваження»;

•«Методи аналізу»;

•«Матеріали та контейнери»;

•«Реактиви»;

•«Загальні тексти»;

•«Загальні монографії»;

•«Загальні статті на лікарські форми»;

•«Гомеопатичні лікарські засоби»;

•«Монографії» (на субстанції);

•«Монографії на готові лікарські засоби».

Розділ «Монографії» (на субстанції) містить відповідні вимоги до субстанцій у такій послідовності:

•«Назва (українською та латинською мовами)»;

•«Формула. Будова. Хімічна назва»;

•«Відносна атомна маса (А.м.) або відносна молекулярна маса (М.м.)»;

•«Властивості (опис, розчинність)»;

•«Ідентифікація»;

•«Випробування на чистоту»; •«Кількісне визначення»;

•«Зберігання».

Схема вивчення субстанції:

•Назва в редакції ДФУ.

•Формула. Будова. Хімічна назва.

•Відносна атомна маса або відносна молекулярна маса.

•Властивості (опис, розчинність).

•Ідентифікація.

•Випробування на чистоту.

•Кількісне визначення.

•Зберігання.

•Застосування.

•Лікарські форми.

УМОВИ УТВОРЕННЯ І РОЗЧИНЕННЯ ОСАДІВ.

Зміщення рівноваги в гетерогенних реакціях відбувається згідно з принципом Ле Шательє. Введення однойменних йонів у розчин малорозчинних електролітів зменшує їх розчинність (ДР є сталою величиною). Оскільки утворення осаду відбувається з пересиченого розчину, то умовою утворення осаду є перевищення йонного добутку (ЙД) над добутком розчинності (ДР).

Отже, осад малорозчинного електроліту утворюється тільки в тому разі, якщо значення добутку концентрацій його йонів перевищить значення добутку розчинності цієї сполуки.

Оскільки абсолютно нерозчинних у воді речовин не існує, то практично неможливо повністю осадити йони з розчинів. За даних умов можна досягти лише певної глибини осадження. Для цього підбирають такий реактив, що утворював би з цим йоном осад з найменшим значенням добутку розчинності. Крім того, для досягнення максимальної повноти осадження потрібно збільшити концентрацію будь-якого з йонів, що входять до складу цього електроліту, тобто діяти надлишком реактиву. Використовують переважно півтораразовий надлишок осаджувача (на 50 % більше від його еквівалентної кількості).

Наприклад, якщо потрібно осадити з досліджуваного розчину токсичні катіони

Pb²⁺, то як реактив треба брати надлишок насиченого розчину сірководню H₂S, оскільки він утворює з цими йонами важкорозчинний сульфід, що

характеризується найменшим значенням добутку розчинності серед малорозчинних сполук Плюмбуму (ДР_PbS = 2,5 · 10^-27).

На повноту осадження багатьох йонів впливає також кислотність середовища, оскільки практично повне осадження малорозчинних електролітів відбувається за певного значення рН. Особливо це стосується йонів, гідроксиди яких мають амфотерні властивості, наприклад Zn(ОН)₂, Рb(ОН)₂, Sn(ОН)₂, Сr(ОН)₃ та ін. У надлишку лугів ці гідроксиди розчиняються.

Для розчинення осаду потрібно, щоб йонний добуток, тобто добуток концентрацій йонів у розчині, який перебуває в рівновазі з осадом, став меншим за добуток розчинності цієї сполуки. Цього досягають, зменшуючи концентрацію йонів над осадом значним розбавлянням розчину або зв’язуванням йонів у малодисоційовану сполуку чи стійкіший комплекс.

Наприклад, осад ферум (ІІІ) гідроксиду розчиняється в мінеральних кислотах за таким йонним рівнянням:

Fe(ОН)_3(т)+ 3Н⁺ = Ре³⁺ + 3Н₂О. Осад магній гідроксиду розчиняється не тільки в кислотах

Mg(ОН)_2(т) + 2Н⁺ = Мg²⁺ + 2Н₂0,

а й у надлишку солей амонію

Мg(ОН)_2(т) + 2NH₄⁺ = Мg²⁺ + 2NH₃ · Н₂О .

Це пояснюється тим, що в результаті наведених реакцій утворюються малодисоційовані електроліти — вода і амоній гідроксид.

Легко відбувається розчинення осадів і в тому разі, коли внаслідок реакції спостерігається виділення газу, наприклад:

СаСO_3(т) + 2Н⁺ = Са²⁺ + СO₂↑ + Н₂O; FeS_(т) + 2Н⁺ = Fе²⁺ + Н₂S↑.

Якщо значення добутку розчинності продукту реакції (осаду, що утворюється) менше, ніж ДР вихідного, спостерігається перетворення одного осаду на інший, наприклад кальцій сульфату на його карбонат:

СаSO4(т) + Nа2С03 = СаСO3(т) + Nа2S04.

Оскільки осад СаСO₃ менш розчинний (ДР = 5,1·10^-9), ніж СаSO₄ (ДР = 6,3· 10^-5), то при добавлянні до першого осаду достатньої кількості соди відбудеться перетворення кальцій сульфату на карбонат.

Перетворення одних осадів на інші має велике практичне значення в якісному аналізі. Так, сульфати Барію, Кальцію і Стронцію не розчиняються в кислотах. Тому в процесі систематичного аналізу катіонів третьої аналітичної групи сульфати цих катіонів спочатку перетворюють на карбонати, які добре розчиняються в кислотах. Однак враховуючи те, що добутки розчинності сульфату і карбонату барію дуже близькі за значенням, цей процес здійснюється важко.

Осад ВаСO₃ утворюватиметься за умови, що [Ва²⁺][СО₃^2-]> ДР_ВаСO3, але концентрація йонів Барію в розчині над осадом ВаSO₄ недостатня для отримання пересиченого розчину. Якщо ж до розчину добавити значний надлишок соди, щоб концентрація карбонат-іонів перевищила концентрацію катіонів Барію приблизно в 100 разів, то перетворення осадів відбудеться. На практиці для повного перетворення ВаSO₄ на ВаСO₃ до осаду добавляють насичений розчин соди і нагрівають перемішуючи. Рідину зливають, добавляють нову порцію розчину натрій карбонату і знову нагрівають. Так повторюють кілька разів, аж до повного перетворення сульфатів на карбонати.

Розчинність малорозчинних електролітів зменшується за наявності сильних електролітів, що містять однойменний йон.

Якщо, наприклад, до насиченого розчину барій сульфату долити трохи розчину натрій сульфату, то йонний добуток може досягти і навіть перевищити значення ДР барій сульфату, що призведе до утворення осаду. Отже, солі з однойменним йоном зменшують розчинність малорозчинних електролітів.

Слід зазначити, що солі, які не містять однойменних йонів, також впливають на розчинність електролітів, проте в цьому разі їх розчинність збільшується.

Наприклад, розчинність плюмбум сульфату дещо підвищується за наявності нітратів Калію або Натрію, а арґентум хлориду — за наявності сульфатів тих самих металів. Це явище, яке називають сольовим ефектом, пояснюється збільшенням йонної сили розчину, що призводить до зниження активності йонів, які знаходяться над осадом.

Розчинення осаду може бути наслідком конкуренції гетеро генної рівноваги (характеризується значенням ДР) та іншогo типу рівноважного процесу, наприклад реакції комплексоутворення (характеризується константою нестійкості К_н або константою стійкості β). Зокрема, розглянемо реакцію утворення комплексної сполуки за рівнянням

АgС1_(т) + 2NН₃= [Аg(NН₃)₂]С1. Осад арґентум хлориду розчиниться у водному розчині амоніаку, оскільки константа нестійкості комплексного йона [Аg(NH₃)₂]⁺, яка дорівнює 9,3·10^-8, більша за добуток розчинності арґентум хлориду, що становить 1,8 · 10^-10.

Розчинення осадів може відбуватися і внаслідок окисно- відновних реакцій.

Отже, хімічні реакції в розчинах відбуваються в напрямку утворення слабкіших електролітів.

У деяких практичних і аналітичних задачах потрібно правильно вирішити питання про порядок і повноту осадження йонів із суміші. Це визначають за значенням ДР утворюваних осадів - першим із суміші осаджується електроліт, для досягнення значення ДР якого потрібна менша концентрація йонаосаджувача. Зокрема, під час осадження катіонів Са²⁺ і Мg²⁺ у вигляді фосфатів спочатку утворюється осад кальцій фосфату (ДР(Са₃)(Р0₄)₂)=2·10^-29), а потім магній фосфату (ДР(Мg_з(Р0₄)₂) = 1·10^-13).

4. ДРОБНИЙ І СИСТЕМАТИЧНИЙ АНАЛІЗ ІОНІВ.

Більшість аналітичних реакцій недостатньо специфічні і дають подібний кінцевий ефект з кількома йонами. Тому в процесі аналізу доводиться відділяти йони один від одного.

Таким чином, визначення йонів проводиться в певній послідовності. Послідовність розділення йонів і їх відкриття носить назву систематичного ходу аналізу.

Систематичний хід аналізу базується на тому, що спочатку за допомогою групових реактивів розділяють суміш йонів на групи і підгрупи, а потім вже в межах тих підгруп виявляють кожний йон характерними реакціями. Груповими реагентами діють на суміш йонів послідовно і в строго визначеному порядку.

У ряді випадків застосовують дробний хід аналізу.

Цей метод базується на визначенні йонів специфічними реакціями, які проводять в окремих порціях досліджуваного розчину.

Так, наприклад йон Fе²⁺ можна відкрити за допомогою реактиву К₃[Fе(СN)₆] (калій гексаціаноферат) в присутності будь-яких йонів.

Так як специфічних реакцій небагато, то в ряді випадків вплив сторонніх йонів усувають за допомогою маскуючих засобів.

Наприклад йон Zn²⁺ можна відкрити за допомогою реактиву (NH₄)₂[Нg(SCN)₄], в присутності Fе³⁺, зв’язуючи йони Fе³⁺, які заважають аналізу, натрій гідротартратом в безбарвний комплекс.

Дробний аналіз має ряд переваг перед систематичним ходом аналізу: можливість виявляти йони в окремих порціях в любій послідовності, а також економіка часу і реактивів.

Але так як специфічних реакцій небагато і вплив багатьох йонів, які заважають аналізу, не можна усунути маскуючими засобами, у випадку присутності у розчині багатьох катіонів з різних груп застосовують систематичний хід аналізу, відкриваючи лиш деякі йонидробним методом.

ЗАГАЛЬНІ ПРАВИЛА РОБОТИ В АНАЛІТИЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ. ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ.

Робота в аналітичній лабораторії вимагає дотримання бездоганної чистоти і порядку.

Кожен студент повинен мати білий халат, рушник для рук і губку для стола.

Після роботи з будь-якою хімічною речовиною потрібно ретельно помити руки.

Не можна кидати в раковину папір, бите скло, зливати в неї розчини кислот, лугів і важких металів.

Сухе сміття збирають у відра, а рідкі відходи - в спеціальні банки на столах.

Всі реактиви повинні зберігатись в чистоті.

знаходитися у відповідній крапельниці.

Піпетки і скляні палички для індивідуального користування повинні знаходитися в чистих пробірках чи стаканчиках з дистильованою водою. Вода повинна мінятися.

широкий отвір. Резинові ковпачки промивають дистильованою водою.

Кожен, хто працює в лабораторії зобов’язаний вести лабораторний журнал. Необхідно, щоб всі записи велись чітко і виразно - зразу ж після виконання досліду.

При виконанні любої роботи потрібно раціонально використовувати реактиви, дистильовану воду, газ і електрику. Після закінчення роботи необхідно привести в порядок робоче місце, перевірити чи закритий водопровідний кран, погасити газові пальники, виключити електричні прилади.

Працюючи в аналітичній лабораторії потрібно строго дотримуватись правил техніки безпеки. Акуратне поводження з речовинами, робота з малими кількостями реактивів, використання відповідних заходів захисту повністю усуває небезпеку при проведенні кількісного аналізу.

 

ОСНОВНІ ПРАВИЛА ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ, ЯКИХ НЕОБХІДНО

ДОТРИМУВАТИСЬ ПІД ЧАС РОБОТИ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ:

1. Приступити до виконання роботи можна тільки після складання плану роботи і дозволу викладача.
2. При виконанні роботи необхідно дотримуватись умов проведення аналітичної реакції              і дотримуватись строго кількості реактивів, вказаних у підручнику. Необхідно уважно читати написи на етикетках, перш ніж набрати необхідний реактив.
3. Всі досліди, які супроводжуються виділенням ядовитих, летучих, з неприємним запахом речовин проводити тільки у витяжній шафі.
4. Реактиви не можна пробувати на смак, бо більшість з них ядовиті.

тримати так, щоб отвір був спрямований в напрямку від себе і товаришів, які працюють поруч. Наливаючи чи нагріваючи розчин не можна нахилятись над посудиною так як можливе розбризкування розчину.

6. При визначенні запаху розчину легким рухом руки спрямовують струю повітря від посудини до себе.
7. При розбавленні концентрованих кислот необхідно вливати кислоту в воду, а не навпаки.
8. При перемішуванні розчинів в пробірках чи колбах їх потрібно щільно закривати пробками, забороняється закривати пробірки пальцем. горючими рідинами слід проводити у витяжній шафі з приспущеними дверцятами і при працюючій вентиляції, при виключених газових пальниках і електроприладах.

13. Відпрацьовані розчини арґентум нітрату зливають у спеціальну посуду з темного скла.
14. Студенти під час роботи в хімічній лабораторії повинні строго дотримуватись правил техніки безпеки.
15. У випадку, якщо кислота потрапила на землю, її потрібно негайно засипати піском, зібрати його, надівши резинові рукавиці, і винести з приміщення, а облите місце кілька разів протерти ганчіркою, змоченою розчином соди. Кусочки лугу беруть пінцетом. Розчинення їдких лугів проводять у порцеляновому посуді, так як при цьому виділяється велика кількість теплоти і скляний посуд може тріснути.

Аналітична хімія – це наука, що вивчає методи і засоби хімічного аналізу речовин. Хімічний аналіз – це сукупність дій, які дозволяють отримати інформацію про хімічний склад об’єкту, що вивчається.

Аналітична хімія складається з двох частин:

1.   якісний аналіз, який дозволяє визначати з яких атомів, іонів або молекул складається речовина, що аналізується;
2.   кількісний аналіз – дозволяє визначити в яких кількісних співвідношеннях знаходяться частки, з яких складається речовина, що аналізується.

При вивченні невідомої речовини спочатку виконують якісний аналіз, а потім кількісний.

Аналітична хімія є не тільки частиною хімії, але тісно пов’язана з іншими науками, особливо з фізикою, а також з технікою. На основі принципів і закономірностей цих дисциплін аналітична хімія створює методи аналізу. З іншого боку вона забезпечує багато інших дисциплін методами і методиками, що в значній мірі зумовлює їх успіх. Аналітична хімія тісно пов’язана з різними галузями хімічної науки і виробництва: її методами користуються в сільському господарстві, геології, металургії, біохімії, медицині, фізиці і т.д.

Історію розвитку аналітичної хімії умовно поділяють на 4 етапи.

І етап – з давнини до середини 17 століття. Цей період характеризується розвитком хімічних ремесел: отримання металів з руди, лікарських препаратів, аналіз коштовностей.

ІІ етап – з середини 17 століття до середини 18 століття. Засновником якісного аналізу вважається англійський вчений Роберт Бойль, який ввів поняття хімічного елементу, отримав цілий ряд нових сполук (з них найважливіші фосфорна кислота), і зумів їх аналізувати.

ІІІ етап – з середини 18 століття до початку 20 століття. Цей етап є важливим в розвитку аналітичної хімії як науки. М.В. Ломоносов є засновником якісного аналізу на основі доведеного ним закону про збереження маси речовин, закону сталості вмісту речовин. Аналітична хімія стає на наукову основу. 1869 рік – рік відкриття періодичного закону          Д.І. Менделєєва. М.О. Меншуткін – написав перший підручник з аналітичної хімії, в якому були розроблені методи якісного і кількісного складу речовин.

IV етап – початок 20 століття і до сучасності, характеризується розвитком фізико-хімічних методів аналізу, розвиваються напрямки комплексонометрії, хроматографії і ряд інших.

Методи аналітичної хімії розділяють наступним чином:

•          методи проб відбору;
•          розкладу проб;
•          розділу компонентів, виявлення і визначення.

За характером досліджуваних властивостей їх поділяють на: хімічні, фізичні і біологічні.

Якісний аналіз – це процес ідентифікації речовини, який дозволяє встановити з яких хімічних елементів складається дослідна проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу.

В залежності від складу суміші, яка досліджується, розрізняють:

•   аналіз неорганічних речовин, який включає визначення катіонів і аніонів;
•   аналіз органічних речовин, який підрозділяють на елементарний аналіз – виявлення і визначення елементів, і функціональний аналіз – аналіз функціональних груп, який складається з декількох хімічних елементів і які мають певні властивості;
•   молекулярний аналіз – аналіз окремих хімічних сполук.

Головною метою якісного аналізу є визначення в дослідній пробі окремих катіонів, функціональних груп, молекул або елементів, які входять до її складу, з використанням хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів аналізу.

1.     Хімічні методи – засновані на використанні характерних якісних аналітичних реакцій, яким властиві певні зовнішні прояви: утворення в розчинах осадів певного кольору, зміна кольору розчину або розплаву, виділення газоподібних продуктів без запаху або з певним запахом. Речовину, яку використовують для проведення якісної аналітичної реакції, називають реагентом. Хімічні методи характеризуються високою селективністю, простотою виконування, надійністю, але чутливість їх невисока: 10^-5–10^-6 моль/дм³. У тих випадках, коли потрібна більш висока чутливість, використовують фізичні або фізико-хімічні методи аналізу.
2.     Фізико-хімічні методи – засновані на зміні фізичних властивостей при проведенні хімічних реакцій.
3.     Фізичні методи – засновані на визначенні фізичних властивостей без застосування хімічних реакцій.

При виконанні якісного аналізу потрібна певна маса проби. В залежності від величини взятої для  аналізу проби методи розділяють на:

•                    макроаналіз – використовують 0,5-1,0 г речовини  або 20–50 см³ розчину. Аналіз виконують в звичайних пробірках, хімічних стаканах, колбах. Осади відокремлюють фільтруванням через паперові фільтри;
•                    полумікроаналіз – використовують від 0,01 до 0,10 г сухої речовини або 0,5-5,0 см³ розчину. Аналітичні реакції виконують за допомогою крапельниць з розчинами реагентів. Відокремлення твердої і рідкої фаз проводять за допомогою центрифуги;
•                    мікроаналіз – використовують від 0,010 до 0,001 г речовини і від 0,05 до 0,50 см³ розчину, реакції виконують крапельним або мікрокристалічним методами; про наявність досліджуваних іонів роблять висновок за кольором і формою утворених кристалів, спостерігаючи їх під мікроскопом.

В аналітичній практиці використовують частіше полумікрометод.

Способи виконання аналітичних реакцій

Аналітичні реакції виконують сухим або мокрим способом. В першому випадку досліджувану пробу і аналітичний реагент беруть в твердому стані і нагрівають при високій температурі. До таких реакцій відносять:

•        реакцію забарвлення полум’я – леткі солі деяких металів на платиновому або ніхромовому дроті вносять в безбарвну частину полум’я газового пальника і спостерігають його забарвлення в характерні кольори;
•        реакції утворення перлів бури – невелику кількість Na₂B₄O₇  10H₂O сплавляють в петлі платинового або ніхромового дроту до утворення склоподібної маси; на неї кладуть декілька крупинок дослідної речовини і знову вносять в полум’я газового пальника; за характерним забарвленням перлу роблять висновок про наявність відповідних іонів;
•        реакція спікання з деякими сухими реагентами (Na₂СO₃, KClO₃, KNO₃) для отримання характерних забарвлених продуктів.

Реакції, які виконуються сухим способом, носять допоміжний характер. Їх звичайно використовують в попередніх дослідженнях.

Реакції, які виконуються мокрим способом, основні в якісному аналізі. Вони супроводжуються зовнішнім ефектом: зміною забарвлення розчину, утворенням або розчиненням осаду, виділенням газу.

Аналітичні якісні реакції між електролітами проходять звичайно в водних розчинах, тому їх записують в  скороченій іонній формі за наступними правилами:

•        для сильних електролітів записують тільки ті іони, які вступають в ефективні зіткнення, які призводять до утворення малорозчинної сполуки, слабого електроліту або газоподібного продукту, наприклад:

Ba²⁺ + SO₄^2- BaSO₄;

•        слабкі електроліти, малорозчинні і газоподібні речовини записують в молекулярній формі, наприклад:

BaCO₃ + 2CH₃COOH  Ba²⁺ + 2CH₃COO^- + H₂O + CO₂

Умови виконання і чутливість аналітичних реакцій

При виконанні аналітичних реакцій в якісному аналізі необхідно дотримуватися наступних вимог:

•                      створення і підтримання в ході реакцій певного значення рН розчину;
•                      створення певної концентрації реагуючих речовин.

Вимоги до реакцій якісного аналізу

1. Протікати швидко, практично миттєво.
2. Реакція повинна супроводжуватися видимим ефектом: утворення характерного осаду, виділення газу, поява або зникнення кольору в розчині.
3. Бути практично незворотною, тобто протікати в одному напрямку.
4. Реакції повинні бути специфічними або вибірковими і відрізнятися високою чутливістю. Чутливістю реакції називають саму найменшу концентрацію іонів, яку можливо відкрити за допомогою даної реакції при певних умовах її виконання, залежить від умов її виконання: рН середовища, іонної сили розчину, протікання побічних реакцій.

Аналітичні реакції, які використовують для якісного аналізу, поділяють на специфічні і неспецифічні, або селективні.

Специфічною реакцією на певні іони називають реакцію, яка дозволяє визначити ці іони в умовах досліду в присутності інших іонів без попереднього їх виділення.

Реакцію, яка дає аналітичний ефект в присутності обмеженого числа іонів, називають неспецифічною, або селективною. Специфічних реакцій в якісному аналізі небагато, тому частіше використовують неспецифічні, або селективні, які потребують спеціальних методів усунення впливу інших речовин, що заважають і присутніх в пробі. Цього досягають розділенням системи на складові частини (частіше осад і розчин), щоб при цьому іони, що заважають визначенню певних іонів, знаходилися в іншій фазі.

У відповідності з цим розрізняють два методи якісного аналізу:

- дробний. В дробному аналізі вміст проби, що аналізується, визначають специфічними в певних умовах реакціями, які дозволяють визначити досліджувані іони в присутності інших іонів. Виконання дробного аналізу проводять в два етапи: спочатку за допомогою різних реакцій ліквідують вплив компонентів, що заважають, а потім виявляються певні іони;

- систематичний, складається з того, що складну суміш іонів спочатку розділяють за допомогою так званих групових реагентів на декілька окремих груп. Потім в рамках кожної з них виявляють окремі іони певними характерними реакціями. Розділяють іони на групи и виявляють їх в кожній групі в певній послідовності. Груповий реагент на певну аналітичну групу специфічно реагує з іонами даної групи.

Групові реагенти повинні задовольняти певним вимогам:

•          кількісно розділяти іони по їх аналітичним групам (залишкова концентрація в розчині не повинна перевищувати 10^-6 моль-іон/дм³);
•          надлишок групового реагенту не повинен заважати виявленню іонів, які залишаються в пробі, що досліджується;
•          отриманий осад повинен розчинятися в певних реагентах для проведення подальшого аналізу.