Лабораторна робота 1 «Визначення структурних характеристики ксерогелів». Лабораторна робота № 2 Дослідження будови одержаних ксерогелів методом ІЧ спектроскопії

Лабораторна робота 1 «Визначення структурних характеристики ксерогелів»

Визначення структурних характеристик ксерогелів

Силікагелі в основному належать до перехідного класу адсорбентів. Перехідні пори в області високого відносного тиску у результаті капілярної конденсації об’ємно заповнюються адсорбатом. Тому сумарний об’єм пор можна визначити ексикаторним методом по адсорбції парів бензолу при відносному тискові, рівному одиниці. Для того, щоб дещо знизити тиск парів бензолу і уникнути конденсації на зовнішній поверхні адсорбента, до бензолу додають трохи н-бутилового спирту, для якого характерний малий тиск насиченої пари. Сумарний об’єм пор визначаєть по збільшенню ваги адсорбента після встановлення адсорбційної рівноваги:

V_Σ=∆g/gρ_б (1),

де V_Σ – сумарний об’єм пор, г/см³,

∆g – величина збільшення ваги адсорбента після встановлення адсорбційної рівноваги, г;

g – маса наважки, г;

ρ_б – густина бензолу при 20°С, яка дорівнює 0,876 г/см³.

В пустий бюкс з кришкою вносять 0,2-0,5 г сухого адсорбента, попередньо добре розтертого в ступці. Пустий бюкс і бюкс з наважкою зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0001 г. Далі кришка з бюкса знімається і його поміщають на фарфорову підставку ексикатора, нижня частина якого заповнюється бензолом. Зважування бюкса проводять через 8-24 год, поки маса не досягне постійної величини. Далі розраховували об’єм сорбційних пор за наведеною вище формулою 1. Дані наведені в таблиці 1

Таблиця  1Структурно-адсорбційні характеристики одержаних ксерогелів

Для всіх одержаних зразків було визначено істинну густину d для того, щоб перевірити, чи належать вони до ксерогелів. Величина пікнометричної густини для ксерогелів становить приблизно 2,2. Як пікнометричну рідину звичайно вибирають бензол. Вимірювання проводять у спеціальному посуді визначеного об’єму – пікнометрах. Перед вимірюванням їх нумеровали, сушили і калібрували – визначали масу наповнених пікнометричною рідиною посудин. Далі в сухий, чистий і прокалібрований пікнометр вводили 0,5-1 г зразка, додавали бензол до мітки. Через півгодини рівень суміші доводили, при необхідності, знову до мітки пікнометричною рідиною. Пікнометр з рідиною і зразком зважували. Істинну густину визначали за формулою: d = d_р×m/m+m₁-m₂, де

d – відносна густина;

d_р – густина рідини, г/см³;

m – маса зразку, г;

m₁ – маса пікнометра зрідиною, г;

m₂ – маса пікнометра з рідиною та зразком, г.

За наведими в таблиці 3 даними видно, що величина сумарного об’єму пор залежить від природи кислоти, яку вводили в реакційну суміш при синтезі.

 Лабораторна робота № 2

Дослідження будови одержаних ксерогелів методом ІЧ спектроскопії

ІЧ спектроскопія – фізичний метод, який широко використовується для структурно-групового аналізу речовин різних класів. ІЧ спектри одержаного продукту записують у вигляді порошкової суміші з КВr, щоб уникнути впливу тиску при пресуванні пігулок.

Для запису ІЧ спектрів відбиття у діапазоні частот 400-4000 см^-1 на базі ІХП є можливість  використовувати спектрофотометр Nicolet NEXUS FTIR з приставкою дифузного відбиття “SMART Collector”. Для запису спектрів порошки подрібнювають з попередньо прожареним KBr (ч.д.а.). У всіх випадках використовують 50 сканувань з резолюцією 8 см^-1, для обробки спектрів – програмне забезпечення фірми-постачальника «OMNIC». Обробку спектрів здійснюють за допомогою довідників – каталогів спектрів.