МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ
ДО ВИКОНАННЯ ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ
З ДИСЦИПЛІНИ «АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ»
НА ТЕМУ « ХАРАКТЕРНІ РЕАКЦІЇ НА АНІОНИ І, ІІ, ІІІ АНАЛІТИЧНИХ ГРУП»
Анотація
Методичні рекомендації написані для студентів гео–екологічного відділення, спеціальності 5.04010602 «Прикладна екологія», спеціалізації 5.04010602.08 «Екологія геологічного та суміжного середовищ», що вивчають аналітичну хімію. Вивчення та проведення даної лабораторної роботи дозволить студентами одержати достатні відомості з питань теорії і практики якісного аналізу усіх груп аніонів.
У лабораторній роботі описано проведення характерних реакцій для аніонів І, ІІ, ІІІ аналітичних груп. Дана методична рекомендація призначена для того, щоб студенти на практиці та в лабораторних умовах дослідили властивості та провели характерні реакції для аніонів усіх груп. Наявно зафіксували зміну кольору розчину, випадіння осаду, розчинення чи не розчинення утвореного осаду. Знання та навички, отримані на даній лабораторній роботі дозволять студентам розширити теоретичні та практичні навички з обраного фаху.
Вступ
Аналітична хімія - наука про методи визначення складу речовини. Курс аналітичної хімії складається з двох розділів - якісного та кількісного аналізу. Якісний аналіз завжди передує кількісному, тому що перш ніж визначити скільки, треба знати що визначати. Крім того, від якісного складу речовини залежить вибір тих чи інших методів аналізу для встановлення кількісних співвідношень.
В основу поділу аніонів на аналітичні групи покладено різну розчинність у воді солей, які вони утворюють з йонами Барію та Аргентуму. За цією класифікацією всі аніони поділяють на три аналітичні групи.
До першої групи аніонів належать: сульфат-іони S042-, фосфат-іони Р043-, карбонат-іони СО32-, сульфіт-іони SO32- , силікат-іони SiO32-, оксалат-іони С2042-, тіосульфат-іони S2O32-, хромат-іони Сr042-,тетраборат-іони В4072-, тартрат-іони С4Н4062-, цитрат-іони НС6Н5072- . Усі перелічені аніони з катіонами Барію утворюють солі, що важко розчиняються у воді, але розчиняються в розбавлених кислотах, за винятком ВаS04. Груповим реактивом є барій хлорид ВаС12.
До другої групи аніонів належать: хлорид-іони Сl- , бромід-іони Вr-, йодид-іони І- , сульфід-іони S2-, тіоціанат-іони (роданід-іони) SСN-, бензоат-іони С6Н5СОO-. Усі перелічені аніони катіонами Аргентуму утворюють солі, які важко розчиняться у воді та розбавленій нітратній кислоті. Груповим реак-тивом є аргентум нітрат АgN03 за наявності нітратної кислоти HNO3,.
До третьої групи аніонів належать: нітрат-іони N03-, нітрит - іони
N02- , ацетат-іони СН3СОО-, перманганат-іони MnO4-, саліцилат-іони С6Н4(ОН)СОО- які не утворюють важкорозчинних солей з йонами Барію та Аргентуму. Ця група не має групового реактиву.
На відміну від аналізу катіонів для виявлення аніонів використовують дрібний метод аналізу за допомогою специфічних реакцій. Групові реактиви використовують не для розділення груп аніонів, а для виявлення аніонів з тієї чи іншої групи. Це значно полегшує і прискорює аналіз, оскільки в разі негативної реакції з груповими реактивами не потрібно виявляти досліджуваному розчині аніони цієї групи.
Зовнішній вигляд осадів багатьох аніонів, отриманих із солями Барію та Аргентуму, однаковий. Тому особливу увагу звертають на розчинність цих осадів у кислотах чи інших реактивах
Лабораторна робота
Тема: Характерні реакції на аніони I, II, III аналітичних груп.
Мета: Вивчити реакції на відкриття аніонів:
I аналітичної групи
II аналітичної групи
III аналітичної групи
Обладнання: Штатив з пробірками, скляна паличка.
Реактиви: Розчини солей які містятьнеобхідні іони Ba2+, SO42-, SO32-, CO32-, Н+, PO 43-, Ag+, SiO32- , Cl-, Br- , S2-, NO3 , NO2-, MnO4-, дифеніламін, реактив Гріса, розчин крохмалю.
Завдання
1. Провести характерні реакції для катіонів І аналітичної групи
а.) Провести характерну реакцію на сульфат – іон.
б.) Провести характерну реакцію на сульфіт-іон.
в.) Провести характерну реакцію на карбонат-іон.
г.) Провести характерну реакцію на фосфат-іон.
д.) Провести характерну реакцію на силікат-іон.
2. Провести характерні реакції для катіонів ІІ аналітичної групи
а.) Провести характерну реакцію на хлорид-іон.
б.) Провести характерну реакцію на бромід-іон.
в.) Провести характерну реакцію на сульфід-іон.
3. Провести характерні реакції для катіонів ІІІ аналітичної групи
а.) Провести характерну реакцію нітрат-іон
Хід роботи
I-ша аналітична група аніонів
Дослід № 1. Характерна реакція на (сульфат-іон).
1. Хлорид барію утворює білий осад – сульфат барію
Виконання реакції: Ba2++SO42- =BaSO4
До 2-3 крапель розчину натрій сульфату додати 2-3 краплі розчину барій хлориду. Утворюється осад білого кольору.
Дослід № 2. Характерна реакція на (сульфіт-іон)
1. Барій хлорид осаджує з нейтральних розчинів сульфітів білий осад барій сульфіту. Осад розчиняється в розбавлених хлоридній і нітратній кислотах.
Виконання реакції: Ba2++SO32- =BaSO3
До 4 крапель натрій сульфату додати 4 краплі розчину барій хлориду . Спостерігається випадіння білого осаду і розчинення його у кислотах.
Дослід № 3. Характерна реакція на (карбонат-іон)
1. Кислоти утворюють з карбонат іоном вуглекислий газ, який бурхливо утворюється у пробірці в вигляді бульбашок газу.
Виконання реакції: CO32- + 2Н+= CO2 + Н2О
До сухої солі у пробірку додати кислоту, утворюється газ у вигляді бульбашок.
Дослід № 4. Характерна реакція на (фосфат-іон).
1. Нітрат срібла утворюється осад яскраво-жовтого кольору – фосфат срібла.
Виконання реакції: PO 43-+3Ag+ =Ag3PO4+ H+
До 2-3 крапель розчину гідрогенфосфату натрію або фосфату натрію додати 2-3 краплі нітрату срібла утворюється яскраво – жовтий осад який розчиняється HNO3 та NH4OH.
Дослід № 5. Характерні реакції на (силікат-іон).
1. Кислоти утворюють з силікат іонами студеністо-білий осад – кремнієву кислоту. Виконання реакції: 2H+ + SiO32- = H2SiO3
До 2-3 крапель розчину додати по краплям кислоту до утворення студеністого білого осаду.
IІ-га аналітична група аніонів.
Дослід № 6. Характерна реакція на (хлорид-іон).
1. Нітрат срібла утворює осад творожньо білого кольору – хлорид срібла
Виконання реакції: Ag+ + Cl- = AgCl
До 2-3 крапель розчину додати 2-3 краплі розчину нітрату срібла утворюється осад творожньо білого кольору.
Дослід № 7. Характерна реакція на (бромід-іон)
1. Нітрат срібла утворює з світло жовтий осад – бромід срібла:
Виконання реакції: Ag+ + Br- = AgBr
До 2-3 крапель розчину додати 2-3 краплі нітрату срібла утворюється жовтий осад.
2. Хлорна вода окислює утворюючи із крохмалем розчин темно-синього кольору:
Виконання реакції:
До 2-3 крапель розчину додавати хлорну воду до виникнення жовто-коричневого кольору, додати розчин крохмалю. Розчин стає темно-синім.
Дослід № 8. Характерна реакція на (сульфід-іон)
1. Нітрат срібла утворює осад чорного кольору – сульфід срібла
Виконання реакції: 2Ag+ + S2- = Ag2S
До 2-3 крапель розчину додати 2-3 краплі розчину нітрату срібла утворюється осад чорного кольору.
III-тя аналітична група аніонів
Дослід № 9. Характерна реакція на (нітрат-іон)
1.Дифеніламін (C6H5)2NH утворює темно-синє забарвлення розчину з нітрат іонами NO3- у сильнокислому середовищі, яка при подальшому окисненні переходить у безбарвну сполуку. Виконанню реакції перешкоджають аніони – окисники NO2-, MnO4-.
Виконання реакції: У пробірку вносять кілька крапель розчину натрій нітрату і по стінках пробірки краплями добавляють розчин дифеніламіну. За наявності в розчині аніонів NO3- на стінках пробірки утвориться сполука синього кольору. При збовтуванні розчину синє забарвлення зникає внаслідок подальшого окиснення дифеніламіну.
Висновок:
Дайте вiдповiдi на питання:
1.)Які аніони відносяться до І аналітичної групи?
2.)Які аніони відносяться до ІІ аналітичної групи?
3.)Які аніони відносяться до ІІІ аналітичної групи?
4.) Назвіть групові реагенти І, ІІ, ІІІ аналітичних груп?
5.) Яким чином проводиться характерна реакція на сульфіт-іон?
6.) Яким чином проводиться характерна реакція на карбонат-іон ?
7.) Яким чином проводиться характерна реакція на фосфат-іон?
8.) Яким чином проводиться характерна реакція на силікат-іон?
9.) Яким чином проводиться характерна реакція на хлорид-іон?
10.) Яким чином проводиться характерна реакція на бромід-іон?
11.) Яким чином проводиться характерна реакція на сульфід-іон?
12.) Яким чином проводиться характерна реакція на нітрат-іон?
Література
1.Д.Д. Луцевич,А.С. Мороз, О.В. Рибальська «Аналітична хімія», - Київ.; “Медицина” 2009, с.210-229.